声明

本文是学习GB-T 24165-2020 染料产品中多氯联苯的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)
测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法
原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液的配制、样品溶液的制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度和

准确度，以及试验报告。

本标准适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 方法原理

在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯，使用固相萃取柱(弗罗里硅土
SPE 柱)对提取
液进行净化，洗脱液经浓缩、定容后，采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)
进行分离和测定，峰面积外标

法定量。

多氯联苯种类和测定参考参数见附录A。

4 试剂或材料

4.1 多氯联苯标准品(见附录 A)。

4.2 二氯甲烷，色谱纯。

4.3 正己烷，色谱纯。

4.4 正己烷-二氯甲烷混合溶剂：正已烷和二氯甲烷体积比为8:2。

4.5 弗罗里硅土小柱(SPE 柱):1000 mg,6 mL。

5 仪器设备

5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS): 具有 EI 源。

5.2 色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷固定相，30 m×0.25 mm×0.25 μm,或相当者。

5.3 分析天平：精度0.01 mg。

5.4 超声波发生器

5.5 提取器：10 mL 具塞管。

5.6 离心机：4000 r/min。

GB/T 24165—2020

5.7 氮吹浓缩仪。

5.8 固相萃取装置

6 标准溶液的配制

6.1 多氯联苯单一标准储备液(1000 mg/L)

分别称取附录 A 所列的标准物质10 mg (准确至0.01 mg),
用正己烷溶解并定容至10 mL 容量瓶
中，配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，有效期为一年。也可直接

购买有证标准溶液，单一组分多氯联苯标准溶液或多氯联苯混合标准溶液均可。

6.2 多氯联苯混合标准使用液(20.0 mg/L)

吸取多氯联苯单一标准储备液(6.1)各0.2 mL 至10 mL
容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。

6.3 标准工作溶液

用多氯联苯混合标准使用液(6.2)配制标准工作溶液，可根据试样中目标物的含量配制合适的
浓度。

7 样品溶液的制备

7.1 提取

称取1.0 g 试样(精确全0.0001 g),置于10 mL 提取器中，加入5 mL
二氯甲烷，用超声波发生器

超声萃取10
min,离心，收集上清提取溶液。重复上述萃取过程三次，合并提取溶液。若试样全部溶

解，可省略超声萃取步骤。

同时制备空白试样。

7.2 浓缩和溶剂替换

采用氮吹浓缩法，氮吹浓缩仪设置温度为30℃,用小流速氮气将7.1中提取溶液浓缩至1
mL~

2mL, 用约5 mL～10mL 正己烷清洗浓缩管管壁，再浓缩至约1 mL, 待净化。

7.3 净化

将弗罗里硅土小柱固定在固相萃取装置上，用4 mL
正已烷淋洗净化小柱，再加入4 mL 正已烷，待 柱充满后关闭控制阀，浸润5
min, 缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀。将浓缩液
(7.2)转移至小柱中，用约2 mL
正己烷分次洗涤浓缩管，洗液全部转入小柱中。缓慢打开控制阀，接收
流出液，在吸附剂暴露于空气之前，加入约8 mL
正己烷-二氯甲烷混合溶剂进行洗脱，接收全部洗

脱液。

7.4 浓缩定容

净化后的洗脱液用氮吹浓缩法浓缩并定容至1.0 mL,
混匀后转移至样品瓶中，待分析。

8 分析步骤

8.1 色谱分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用表1所列气相色

GB/T 24165—2020

谱-质谱联用仪分析条件已被证明对测试是合适的。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。

表 1 气相色谱-质谱联用仪分析条件

8.2 测 定

按照色谱分析条件(8.1)分别对标准工作液(6.3)和样品溶液(7.4)进行测定，通过保留时间和特征
离子(见附录 A)
进行目标化合物的定性，使用峰面积外标法进行定量。按照该步骤对空白试样进行分

析测定。色谱示意图参见附录 B。

9 结果计算

试样中各种多氯联苯的含量(w;) 按式(1)计算：

style="width:2.19338in;height:0.6468in" /> …………………… (1)

式中：

w:— 试样中多氯联苯目标物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c 。— 标准工作溶液中多氯联苯目标物的浓度，单位为毫克每升(mg/L);

A,— 试样溶液中多氯联苯目标物定量离子的峰面积数值；

V — 试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);

A,—— 标准工作溶液中多氯联苯目标物定量离子的峰面积数值；

m ——试样的质量数值，单位为克(g)。

计算结果保留至小数点后2位。

测定结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。

10 检出限、精密度和准确度

10.1 检出限

7种氯联苯测定方法的检出限为0.01 mg/kg。

GB/T 24165—2020

10.2 精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行的测定获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于这两个测定的算术平均值的20%。

10.3 准确度

采用标准加入法，在1 g 染料试样中加入适量多氯联苯标准溶液，加标浓度为1
mg/kg, 按 第 8 章

操作，测得的各种多氯联苯回收率应为70%～110%。

11 试验报告

试验报告至少应包括以下内容：

a) 试样描述；

b) 本标准的标准号；

c) 试验条件；

d) 试验结果；

e) 偏离标准的差异；

f) 试验日期。

GB/T 24165—2020

附 录 A

(规范性附录)

多氯联苯种类和测定参考参数

多氯联苯种类和测定参考参数见表A.1。

表 A.1 多氯联苯种类和测定参考参数

style="width:3.1067in" />GB/T 24165—2020

附 录 B

(资料性附录)

多氯联苯标准品色谱图

style="width:10.09097in;height:4.67778in" />

说明：

1——PCB28;

2——PCB52;

3——PCB101;

4— PCB118;

5——PCB138;

6— PCB153;

7——PCB180。

图 B.1 7 种指示性多氯联苯的总离子流色谱图

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 24165-2020 染料产品中多氯联苯的测定. 进一步学习

联系我们

DB13-T 5712-2023 高速公路路堑坡面防护施工技术指南 河北省.pdf